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中藥材的種類多成分復雜,而農藥殘留分析屬于痕量分析,極易被中藥成分所干擾。因此2020版中國藥典第五法中,提供了直接提取法,快速處理法和3種固相萃取法對基質樣品進行凈化,并要求做空白基質加標曲線、來減輕基質效應對檢測結果的影響。安譜實驗做了大量實驗摸索,在中藥禁用農藥檢測上積累了豐富的經驗,在此以一味藥材--金銀花中的農藥殘留檢測為例,講解下具體工作中如何進行條件選取:推薦的凈化方法和標準品搭配實驗數據一、基質:金銀花二、基質樣品的前處理1.快速樣品處理法(QuEChERS)...
擔體和固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。擔體和固定液的要求:1、揮發性小,操作溫度下有較低蒸氣壓,以免流失。2、熱穩定性好,操作溫度下不發生分解和聚合反應,并且液體狀態,保持固定液原來的特性。3、對試樣有一定的溶解能力,以免被測組分被帶走起...
硅膠基質液相色譜柱的結構及主要功能:由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。柱管:多用不銹鋼制成,若果使用時柱壓不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,多為聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。密封環:位于接頭螺旋環內壁的彈性環,多為聚四氟乙烯制成,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。篩板:位于色譜柱兩端緊貼柱管端的篩網狀薄片,由燒結...
偶氮染料柱采用特殊工藝處理的硅藻土,具有較大的比表面積和較低的表面活性,能夠提供一個理想的液液分配的支撐表面,使得芳香胺類物質有更大程度的回收率。另外,*的柱管設計能夠保證穩定的柱床和較佳的流速。偶氮染料(偶氮基兩端連接芳基的一類有機化合物)是紡織品服裝在印染工藝中應用較廣泛的一類合成染料。偶氮是染料中形成基礎顏色的物質,如果擯棄了偶氮結構,那么大部分染料基礎顏色將無法生成。偶氮染料柱的操作方法:1、取樣、制備:將試樣剪成小片并混合,從中稱取1g置于反應器中,加入預熱到70℃...
乙二胺四乙酸簡稱EDTA或者EDTA酸,分子式為C10H16N2O8,用H4Y表示其結構式如圖1所示。圖1:乙二胺四乙酸結構式當H4Y溶于水時,不僅可以將自身的H+給出去,形成不同形式的HXY(4-x)-陰離子;當溶液酸度很高時,H4Y的兩個羧基可以接受H+分別以H5Y+或H6Y2+陽離子的形式存在于溶液中。因此EDTA在水溶液中可以H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-等7種形式存在,而它們在水溶液中的具體存在形式及分布分數與溶液pH息息相關(...